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二氧化碳含量的測定氣量法二氧化碳分析儀器裝置(磷礦石和磷精礦)
更新時間:2019-04-24 點(diǎn)擊次數(shù):3120

產(chǎn)品名稱:二氧化碳分析儀器裝置(磷礦石和磷精礦)

規(guī)格:SP-CDZZ(CO2)

用途:適用于磷礦石和磷精礦產(chǎn)品中二氧化碳含量大于0.5%的測定

組件:詳見圖表

平衡瓶;B—水套管;C—補(bǔ)償管;D—量氣管;E—溫度計;F—吸收器;

G— 冷凝管;H—加酸管;I—磨口塞;J—反應(yīng)瓶;K—下口瓶;L—廢液瓶;

T1T2—兩通旋塞;T3T4—雙斜孔旋塞;T5—三通旋塞

平衡瓶(A):250mL 

水管套(B):長710 mm,直徑72mm

補(bǔ)償管(C):下端為內(nèi)徑6mm的具有標(biāo)度的U形管。

量氣管(D):總長690mm,上端胖肚部分體積為65mL,下端細(xì)長部分體積為50mL,正面具有體積刻度mL,側(cè)面具有長度刻度mm

溫度計(E)。

吸收瓶(F):接觸式。

冷凝管(G):直形,長度600mm

 加酸管(H):25mL,具刻度。

磨口塞(I):為19號外接標(biāo)準(zhǔn)磨口。

反應(yīng)瓶(J):40mL,瓶口為內(nèi)接標(biāo)準(zhǔn)磨口。反應(yīng)瓶、磨口塞、冷凝管及其連接部分之總體積約為65mL

下口瓶(J):5000mL

廢液瓶(L)。

旋塞(T1T2):二通。

旋塞(T3T3):雙斜孔。

旋塞(T5):三通。

氣壓計。

 

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氣量法測定二氧化碳含量。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于磷礦石和磷精礦產(chǎn)品中二氧化碳含量大于0.5%的測定。

引用標(biāo)準(zhǔn)

下列標(biāo)準(zhǔn)包含的條文,通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。在標(biāo)準(zhǔn)出版時,所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討、使用下列標(biāo)準(zhǔn)新版本的可能性。

GB/T 6682—92 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

方法提要

試樣中的碳酸鹽用酸分解,以銅鹽消除硫化物的干擾,在特定的二氧化碳分析儀器裝置中,所釋放出的二氧化碳?xì)怏w用氫氧化鉀溶液吸收,根據(jù)吸收前后氣體體積之差,即可求出二氧化碳含量。

試劑和溶液

本標(biāo)準(zhǔn)所用水應(yīng)符合GB/T 6682中三級水的規(guī)格;所列試劑,除特殊規(guī)定外,均指分析純試劑。

4.1 基準(zhǔn)碳酸鈣(GB 12596)。

4.2 硫酸銅(CuSO4·5H2O)(GB/T 665)。

4.3 氫氧化鉀(GB/T 2306)溶液:400g/L

4.4 磷酸(GB/T 1282)溶液:1+1

4.5 鹽酸(GB/T 622)溶液:1+1 

4.6 酸性水封閉液:1mL硫酸(GB/T 625)加入到1000mL水中,加數(shù)滴1g/L的甲基橙指示液,使溶液呈紅色,混勻。

4.7 酸性水排氣液:10mL硫酸(GB/T 625)加入到1000mL水中,加數(shù)滴1g/L的甲基橙指示液,使溶液呈紅色,混勻。

 

 

試樣

試樣通過125um實(shí)驗(yàn)篩(GB 6003),于105110干燥2h以上,置于干燥器中冷卻至室溫。

分析步驟

7.1 準(zhǔn)備工作

7.1.1 將儀器各部分洗凈,尤其量氣管內(nèi)壁必須洗凈至不附水滴。按圖安裝。在吸收瓶內(nèi)注入約200mL氫氧化鉀溶液(4.3),在平衡瓶內(nèi)注入約250mL酸性水封閉液(4.6),在水套管內(nèi)盛滿蒸餾水,在下口瓶內(nèi)盛入酸性水排氣液(4.7),在加酸管內(nèi)注入磷酸溶液(4.4)。

注:每次新?lián)Q酸性水封閉液后,應(yīng)做幾次含二氧化碳高的試樣的實(shí)驗(yàn),使二氧化碳飽和后方能進(jìn)行F值和試樣的測定。

7.1.2 舉起平衡瓶,打開旋塞T1T2,將少量酸性水封閉液注入補(bǔ)償管中,調(diào)節(jié)補(bǔ)償管兩邊液面大約在同一水平刻度,關(guān)閉旋塞T1T2,放入平衡瓶,用塞有玻璃棒的橡皮管將補(bǔ)償管上端出口密封。

將反應(yīng)瓶套接在磨口瓶塞上,轉(zhuǎn)動旋塞通T5T4T1T3,使平衡瓶、量氣管、反應(yīng)瓶、廢液瓶成通路,即量氣管與大氣相同。舉起平衡瓶,使液面升高至量氣管頂部。轉(zhuǎn)動旋塞T3,使平衡瓶、量氣管、吸收瓶相同,降低平衡瓶,將吸收瓶的液面升至標(biāo)線處。關(guān)閉旋塞T3,放下平衡瓶。

7.1.3 漏氣檢查。將反應(yīng)瓶套接在磨口瓶塞上,轉(zhuǎn)動旋塞T5T4T1T3,使量氣管與大氣相同。降低平衡瓶,使量氣管中液面位于有刻度的部分,關(guān)閉旋塞T5。此時升高或降低平衡瓶并靜置在某一固定位置,量氣管內(nèi)液面穩(wěn)定在某刻度處而不下降或上升,同時吸收瓶及補(bǔ)償管內(nèi)的液面保持在預(yù)定標(biāo)線處,即表示儀器嚴(yán)密,否則漏氣。一般漏氣發(fā)生于儀器與橡皮管連接處或旋塞部分,可更換新橡皮管或重新涂擦油脂在進(jìn)行檢查。直至儀器嚴(yán)密,方可進(jìn)行下步操作。

7.1.4確定平衡瓶與量氣管二液面的差距。按7.1.3從開始操作至使量氣管中液面位于有刻度的部分,關(guān)閉旋塞T5。關(guān)閉T4T3,舉起平衡瓶于量氣管側(cè)旁,打開旋塞T2,使平衡瓶、量器瓶、補(bǔ)償管相同。升降平衡瓶,使補(bǔ)償管中兩邊液面在同一水平刻度,關(guān)閉T1T2,初步確定平衡瓶與量氣管二液面的差距,以便在下步測定時不致于平衡瓶升降過大使補(bǔ)償管兩邊液面大幅度波動,從而影響測定結(jié)果。舉起平衡瓶,轉(zhuǎn)動旋塞T5T4T1T3,使量氣管頂部,關(guān)閉旋塞T3T1T4T5,,放下平衡瓶。

7.2 校正系數(shù)F值的測定

以下二法任選一種。

7.2.1 碳酸鈣測定法

7.2.1.1 稱取約0.1g預(yù)先在300灼燒至恒量的碳酸鈣(4.1),至0.0001g,置于反應(yīng)瓶中。

7.2.1.2 用少量水濕潤。將反應(yīng)瓶套接在磨口塞上,轉(zhuǎn)動旋塞T1T3,使平衡瓶、量氣管、反應(yīng)瓶相通。開冷卻水管。打開旋塞T4,從加酸管中加入1015mL磷酸溶液(4.4)(注意加酸管不能放空),關(guān)閉旋塞T4。用酒精燈加熱反應(yīng)瓶分解試樣,微沸5min(反應(yīng)劇烈時,應(yīng)間歇地移開酒精燈),停止加熱。

7.2.1.3 待反應(yīng)瓶溶液不再沸騰(可用冷的濕布附在反應(yīng)瓶上促使冷卻),轉(zhuǎn)動旋塞T4T5,使下口瓶中酸性水排氣液(4.7)流入反應(yīng)瓶,使溶液慢慢經(jīng)冷凝管充至旋塞T3,此時氣體全部置入量氣管內(nèi)。

7.2.1.4 舉起平衡瓶于量氣管側(cè)旁某一位置(即7.1.4)初步確定的平衡瓶與量氣管二液面差距), 打開旋塞T2,稍許升降至平衡瓶,使補(bǔ)償管兩邊液面在同一水平刻度,關(guān)閉旋塞T1,放下平衡瓶,關(guān)閉旋塞T2,準(zhǔn)確讀取量氣管中氣體體積V1

7.2.1.5 舉起平衡瓶,轉(zhuǎn)動旋塞T1T3,將量氣管中的氣體導(dǎo)入吸收瓶,待量器液面上升至頂部時,降下平衡瓶,使吸收瓶內(nèi)氣體返回量氣管,如此重復(fù)68次,直至吸收后殘余氣體體積不改變。當(dāng)氣體從吸收瓶返回量氣管時,調(diào)節(jié)吸收瓶內(nèi)液面在標(biāo)線處,關(guān)閉旋塞T3

7.2.1.6 放下平衡瓶,靜置15s。以下按進(jìn)行,準(zhǔn)確讀取量氣管中氣體體積V2

7.2.1.7 舉起平衡瓶,轉(zhuǎn)動T5T4T1T3,使平衡瓶、量氣管、反應(yīng)瓶、廢液瓶成通路,將部分廢液排入廢液瓶,殘余氣體亦同時排除。待量器管中溶液液面上升到頂部,關(guān)閉旋塞T3T1T4T5,放下平衡瓶。取下反應(yīng)瓶,棄取剩余廢液,用水沖洗干凈后,即可進(jìn)行下一個樣品的連續(xù)測定。

7.2.1.8 校正系數(shù)(F)按式(1)計算:

F= ……………………………………………………1

式中:0.4397——碳酸鈣摩爾質(zhì)量換算為二氧化碳摩爾質(zhì)量系數(shù);

m——碳酸鈣質(zhì)量,g

V1——吸取前量氣管中體積,mL

V2——吸收后量氣管中氣體體積,mL

注:連續(xù)三次測定數(shù)據(jù)極差不超過0.000008g,取平均值為F值。當(dāng)溫度變化超過±4時,需重新調(diào)節(jié)補(bǔ)償管中壓力,即:取下補(bǔ)償管出口玻璃棒,打開旋塞T1T2,舉起平衡瓶,調(diào)節(jié)補(bǔ)償管中兩邊液面大約在同一水平刻度,關(guān)閉旋塞T1T2,,放下平衡瓶,用玻璃棒將補(bǔ)償管上端出口密封,然后重新測定F值。

7.2.2 溫度壓力計算法

7.2.2.1 7.1.4進(jìn)行,確定平衡瓶與量氣管二液面的差距,準(zhǔn)確讀數(shù),記下差值h

7.2.2.2 根據(jù)水銀氣壓計,記下校正后的氣壓值P。記下水套管中的溫度t

7.2.2.3 校正系數(shù)(F)按式(2)計算:

F= …………………………………………2

式中:P——氣壓值,Pa(換算系數(shù):1mbar=100Pa1 mmHg=133.3Pa1 mmH2O=9.806Pa);

h——補(bǔ)償管平衡時,平衡瓶與量氣管二液面之差距,平衡瓶液面高于量氣管液面時為正值,反之為負(fù)值,mm

t——水套管中的溫度,

44.01——二氧化碳的摩爾質(zhì)量,g/mo1

8.314——氣體常數(shù),J/mo1·K

273.2——0時熱力學(xué)溫度,K

7.3 試樣的測定

稱取0.21g試樣,至0.0001g,置于反應(yīng)瓶中。加入約0.5g硫酸銅(4.2)。以下按7.2.1.27.2.1.7進(jìn)行。

試樣中不含硫化物時,可以不加硫酸銅。

試樣中不含硫化物時,可以用鹽酸溶液(4.5)代替磷酸溶液(4.4)分解試樣。測定校正系數(shù)F值時也可以用鹽酸溶液(4.5)。

可以將硫酸銅(4.2)按規(guī)定量的比例配入磷酸溶液(4.4)或鹽酸溶液(4.5)。

分析結(jié)果的表述

以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的二氧化碳(CO2)含量(X)按式(3)計算:

X= …………………………………………………3

式中:F——校正系數(shù),量氣管每毫升體積相當(dāng)于二氧化碳的質(zhì)量,g/mL 

V1——吸收前量氣管中氣體體積,mL

V2——吸收后量氣管中氣體體積,mL

m——試樣的質(zhì)量,g

允許差

取兩份平行分析結(jié)果的算術(shù)平均值為終分析結(jié)果。平行分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表1所列允許差。

允許差

二氧化碳(CO2)含量允許差

<5.000.15

5.0010.000.22

>10.000.28

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